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气相色谱仪常见的检测器故障有哪些? |
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来源:内江仪表厂 日期:2025-3-31 |
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气相色谱仪常见的检测器故障包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等故障,以下是详细介绍:
火焰离子化检测器(FID)故障
点火失败:氢气、空气和载气的比例不正确,如氢气流量过小或空气流量不足,无法形成可燃混合气;点火线圈损坏,不能产生足够的能量来点燃氢气 - 空气混合气;检测器喷嘴堵塞,使得气体无法正常喷出形成火焰;FID 检测器温度过低,低于氢气的着火点,也会导致点火失败。
基线噪声大:FID 检测器的收集极或喷嘴受到污染,积累了样品中的高沸点物质或杂质,影响离子的收集和检测,产生噪声;气体纯度不够,含有杂质,在燃烧过程中会产生干扰信号,增加基线噪声;检测器的极化电压不稳定,会导致离子流信号波动,引起基线噪声增大。
灵敏度下降:色谱柱流失或污染严重,使得进入检测器的样品量减少,从而导致检测信号降低;检测器的氢气、空气流量发生变化,影响火焰的温度和离子化效率,降低灵敏度;收集极的收集效率降低,可能是由于收集极表面有沉积物或损坏,影响离子的收集。
热导检测器(TCD)故障
无信号输出:热导池的热丝断开,导致无法检测到样品的热导变化,从而没有信号输出;桥路电源故障,无法为热导池提供正常的工作电压;载气流量中断或不稳定,使得热导池无法正常工作,不能产生信号。
灵敏度降低:热丝的阻值发生变化,由于长时间使用或高温环境,热丝的性能会逐渐下降,阻值改变,导致检测灵敏度降低;载气纯度下降,含有杂质,会影响热导池的热平衡,降低灵敏度;热导池被污染,样品中的杂质吸附在热丝表面,改变了热丝的导热性能,从而降低了检测灵敏度。
基线漂移:热导池的温度不稳定,温度波动会影响热丝的电阻值,导致基线漂移;载气流量波动,会引起热导池内的热平衡发生变化,从而导致基线漂移;电源电压不稳定,会影响桥路的平衡,导致基线出现漂移现象。
电子捕获检测器(ECD)故障
响应值降低:ECD 中的放射源活性降低,随着使用时间的增加,放射源的放射性强度会逐渐减弱,产生的电子数量减少,导致检测响应值降低;检测器被污染,样品中的电负性物质或其他杂质吸附在检测器内部,阻碍了电子的运动和捕获过程,降低了响应值;载气纯度不够,含有氧气、水分等杂质,会与放射源发生反应,影响放射源的活性,进而降低响应值。
基线噪声大:检测器内的温度不稳定,温度波动会影响电子的产生和捕获过程,导致基线噪声增大;载气流量不稳定,会引起检测器内的气体流动不均匀,产生噪声;检测器的极化电压不稳定,会导致电子捕获信号波动,引起基线噪声。
峰形异常:色谱柱的分离效果不好,样品在色谱柱中没有得到充分分离,进入 ECD 后会导致峰形异常;ECD 的工作参数设置不当,如极化电压、温度等,会影响检测的选择性和峰形;检测器内有残留的样品或杂质,会干扰后续样品的检测,导致峰形出现拖尾、分叉等异常现象。
氮磷检测器(NPD)故障
对氮、磷化合物无响应:铷珠(或铷丝)老化或损坏,无法有效地催化氮、磷化合物的电离,导致检测器对这些化合物无响应;氢气、空气和载气的流量比例不合适,影响了铷珠的工作条件,使其无法正常发挥作用;检测器的温度设置不正确,过高或过低的温度都会影响氮、磷化合物的电离和检测。
基线漂移和噪声大:铷珠的温度不稳定,温度波动会导致基线漂移和噪声增大;气体纯度不够,含有杂质,会在铷珠表面发生反应,影响其性能,产生基线噪声;检测器的信号放大电路故障,会导致信号处理不准确,出现基线漂移和噪声大的问题。
灵敏度下降:铷珠的活性降低,使用时间过长或受到污染,会使铷珠的催化性能下降,导致检测灵敏度降低;进样口或色谱柱污染,样品中的杂质会影响氮、磷化合物的分离和进入检测器的量,从而降低灵敏度;检测器的收集极效率降低,可能是由于收集极表面有沉积物或损坏,影响离子的收集,导致灵敏度下降。
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